Diffrattometria a raggi X (XRD): principi, output e applicazioni
La diffrattometria a raggi X (XRD) è una tecnica non distruttiva fondamentale per determinare la struttura atomica e molecolare di materiali cristallini.
Principio
Quando un fascio di raggi X monocromatico colpisce un cristallo, si diffonde sui piani atomici regolarmente spaziati. Interferenza costruttiva avviene ad angoli specifici (θ) soddisfacendo la Legge di Bragg: nλ = 2d sinθ, dove λ = lunghezza d'onda, d = spaziatura interplanare, n = intero.
Output: Pattern diffrazione
Un rivelatore registra intensità vs angolo diffrazione (2θ). Il pattern risultante di picchi è un'impronta digitale della struttura cristallina:
- Posizioni picchi (2θ): determinano parametri reticolari e sistema cristallino (cubico, esagonale, ecc.).
- Intensità picchi: rivelano posizioni atomiche dentro cella unitaria (fattore struttura).
- Larghezza picchi: indicano dimensione cristalliti (equazione Scherrer) e microdeformazione.
Applicazioni
- Identificazione fasi (qualitativa/quantitativa) via database (ICDD PDF-4+).
- Determinazione struttura cristallina (rifinitura Rietveld).
- Misurazione tensioni residue.
- Analisi tessitura (orientamento preferenziale).
- Spessore, densità, epitassia film sottili.
- Screening polimorfi farmaceutici.
Limitazioni
- Richiede materiale cristallino (solidi amorfi danno aloni ampi).
- Penetrazione limitata per campioni molto densi/pesanti.
- Sensibilità superficie varia con geometria (Bragg-Brentano vs incidenza radente).