Come Leech per Metalli

Alti livelli di alcuni metalli presenti nei rifiuti possono causare di essere classificata come pericolosa da agenzie governative . Politiche di rifiuti pericolosi richiedono un test per i metalli tossici lisciviabili se sono presenti nei rifiuti solidi a livelli superiori a determinate soglie . La capacità di metalli di uscire dei rifiuti per lisciviazione è un importante problema ambientale . In alcuni casi , i prodotti chimici sono immobilizzati all'interno del materiale di scarto . Gli analisti a laboratori certificati eseguire un test per sanguisuga per i metalli e composti organici negli Stati Uniti , chiamato l'Environmental Protection Agency ( EPA ) "Procedura lisciviazione caratteristica di tossicità ( TCLP ) , " o il metodo 1311. Cose che ti serviranno
Zero estrazione - spazio di testa ( ZHE ) vaso di vetro , Teflon , polipropilene, polietilene , cloruro di polivinile
o acciaio inox
filtro in fibra di vetro titolare
Filter non inferiore a 300 ml
pH-metro
TEDLAR sacchetti, o siringhe a tenuta di gas fatte di teflon o acciaio inossidabile equilibrio
laboratorio , accurato entro 1/100 g per misure di 0,1 g
bicchiere da 500ml o beuta
vetro d'orologio per la copertura bicchiere o beuta
agitatore magnetico
sirrer barra magnetica
Termometro dell'aria
compressa e tubi
acqua reagente avere una quantità rilevabili di metallo ( s ) oggetto di analisi
acido cloridrico , 1 Normal , ACS grado reagente
L'acido nitrico , 1 Normal , ACS grado reagente
sodio hyroxide , 1 Normal , ACS grado reagente
acido acetico glaciale , ACS reattivi per

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Campione Valutazione e preparatori Steps
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Fai liquido di estrazione n ° 1 . Mescolare 5,7 ml di acido acetico glaciale con 0,5 litri di acqua reagente. Aggiungere 64,3 ml di soluzione di idrossido di sodio 1 normale ( N ) . Diluire la miscela ad un volume finale di 1 litro . Il pH dovrebbe essere 4,93 + /- 0,005 . Liquido di estrazione No. 2 è realizzata diluendo 5,7 ml di acido acetico ad un volume finale di 1 litro . Il pH di questo dovrebbe essere 2,88 * /- 0.05
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fare una valutazione preliminare su 100 g di materiale . . Ciò comporta ( 1 ) determinare se vi sono solidi insignificanti o trovare i solidi percentuali , ( 2 ) valutare se la parte solida deve essere ridotta dimensione delle particelle ( se passa attraverso un setaccio 9,5 millimetri non ha bisogno di riduzione) , e ( 3 ) trovare il liquido di estrazione appropriato . I solidi percentuali è determinato dalla percentuale di solidi trattenuti su un filtro pre - pesati dopo filtrazione . La formula per il calcolo dei solidi secchi cento è : % di solidi secchi ( = ( peso del filtro + rifiuto secco ) - ( peso tara del filtro ) ) /( peso iniziale dei rifiuti ) x 100 Se è inferiore . 0,5 per cento solidi secchi , l'estrazione può essere fatto direttamente sulla rifiuti . Se vi è più di questo importo , è necessario determinare il tipo di liquido di estrazione .
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Determinare il liquido di estrazione appropriato per i campioni che hanno più di 0,5 per cento solidi secchi . Collocare un campione di 5 g ( avente una granulometria inferiore a 1 ml ) in un becher da 500 ml o beuta contenente 96,5 ml di acqua di grado reagente . Mescolare questo per 5 minuti su un agitatore magnetico . Se il pH di questa acqua è inferiore a 5,0 , utilizzare estrazione con fluido 2 . Caso contrario, aggiungere 3,5 ml di acido cloridrico 1 N , coprire il contenitore con un vetro d'orologio , e calore per mantenere una temperatura di 50 gradi centigradi per 10 minuti . Se il pH è inferiore a 5,0 , utilizzare liquido di estrazione 1 , altrimenti utilizzare estrazione con fluido 2 . Se è inferiore a 0,5 percento di solidi secchi , acidificare il filtrato fino ad un pH inferiore a 2 e analizzare direttamente come l'estratto TCLP .

Uso del dispositivo Zero -Head Estrazione
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Una caricare il dispositivo ZHE una volta con 25 g o meno del filtrato spreco di granulometria adeguata ( o liquido se c'è <; solidi 0,5 per cento) . Il peso dei rifiuti da aggiungere è determinato dalla formula : . Peso per caricare la ZHE = (solidi 25 g /cento ) x 100 Sulla flangia superiore del ZHE , posizionare le filtra e supporto schermi , quindi fissare la flangia al contenitore ZHE . Fissare tutti i raccordi e orientarla in verticale con la flangia gas sotto . Collegare la linea gas alla valvola flangia sul fondo e , mantenendo la valvola flangia superiore aperta , applicare fino a 10 psi per forzare l'aria nello spazio di testa fuori . Quando appare liquido , chiudere immediatamente la valvola di scarico . Per i materiali per lo più solidi , sollevare lentamente la pressione a 50 psi per costringere fuori la maggior parte dell'aria .
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Collegare il vaso di raccolta filtrato per la valvola di scarico e aprirlo . Portare la pressione a 10 psi per espellere liquido per 2 minuti , e ripetere a 20 , 30 , 40 e 50 psi . Aumenti alla fase successiva si verificano dopo senza foglie liquidi per ogni incremento di 10 psi , con un periodo di attesa di 2 minuti. Chiudere la valvola e pesare il vaso di raccolta contenente il filtrato . Questa frazione può essere analizzato immediatamente o conservato in frigorifero a 4 gradi centigradi fino dall'altra è pronto per l'analisi .
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Calcolare il peso ( in grammi ) del liquido di estrazione che deve essere aggiunto al ZHE dalla formula : peso = ( 20 x % di solidi x peso filtrata rifiuti ) /100 Aggiungere il liquido di estrazione ( dopo la pressione viene rilasciata ) nel recipiente attraverso la porta di ingresso . . Chiudere la porta e ruotare il recipiente end- over-end per tre volte . Orient verticalmente , quindi sanguinare qualsiasi spazio di testa , mentre sotto una cappa . Applicare una pressione di 5-10 psi ai vasi e controllare i raccordi per connessioni sicure .
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Mettere il recipiente ZHE in un agitatore rotante con rotazione di 30 giri al minuto per 16 a 20 ore . Mantenere una temperatura ambiente di 21-25 gradi centigradi . Se la pressione non è stata mantenuta durante questo periodo , la procedura deve essere ripetuta . Se la pressione è stata mantenuta , raccogliere l'estratto TCLP in sacchetti di Tedlar o siringhe a tenuta di gas .
8 computer collegati allo spettrometro di raccogliere i dati sulla concentrazione di metalli .

Analizzare i campioni in quattro porzioni di volume equivalente . Aggiungere la norma metallo a tre delle frazioni a diverse concentrazioni a livello di 50 , 100 e 150 per cento della concentrazione prevista nel campione ignoto. Tali aliquote vengono utilizzati per sviluppare un'analisi di regressione lineare che consente di determinare la concentrazione del metallo lisciviato nella sconosciuta . La trama viene fatto mettendo i valori delle concentrazioni risultato test standard esterni sul l'asse y , allora l'asse x la concentrazione di metallo standard plus in quattro porzioni dell'estratto TCLP . La concentrazione incognita è il valore dell'intercetta della ascissa l'asse x . Gli strumenti che possono essere utilizzati per determinare le concentrazioni di metalli pesanti nel estratto TCLP includono plasma accoppiato induttivamente - spettroscopia di emissione ottica ( ICP - OES) . Ed spettroscopia di assorbimento atomico fiamma